Дисертація присвячена проблемі розширення аналітичних можливостей рентгеноспектральної апаратури. Створені модифіковані вузли апаратури та механізмів, зокрема, модернізована система Брегга-Соллера, яка дозволяє провадити вимірювання хімічних елементів від В(№5) до U(№92). Виведено критерій вибору матеріалів для створення кристалів-аналізаторів. Вперше досліджено досконалість структури та спектральні характеристикиепітаксіальних шарів фулериту С_60. Для для прецизійного вимірювання ефекту Комптона розроблена кристал-дифракційна схема з флуоресцентним анодом. Виявлене монотонне зміщення на 70 еВ піку непружного розсіяння для сталі при підвищенні вмісту вуглецю від 0,03 до 1,10 % мас, що пояснюється ефектом Комптона на зв'язних електронах. Розроблені рентгенооптчні сжеми, елементи, що диспергують, та методики аналізу застосовані у роботі відчизняного рентгенофлуоресцентного спектрометра "СПРУТ".